Slāpeklis ir gāze, ko plaši izmanto ražošanā, kopā ar duci citu inertu savienojumu. Ne vienmēr ir ieteicams transportēt vai uzglabāt šo gāzi tīrā veidā, un dažreiz jums vienkārši jānosaka tās klātbūtne vielā. Tam tiek izmantota Kjeldāla metode. Kjeldāla metode sastāv no tā, ka slāpeklis, kas atrodas bez olbaltumvielām filtrētā šķidrumā, sadegšanas reakcijas laikā ar sērskābi tiek pārveidots par amoniju. Iegūtais amonjaks pēc sārmainas reakcijas tiek atbrīvots brīvi.
Instrukcijas
1. solis
Analīzei ņem 4 ml asiņu, plazmas vai seruma, atšķaida ar 8 ml destilēta ūdens. Tajā pašā kolbā pievieno 8 ml trihloretiķskābes. Labi samaisiet šķīdumu un filtrējiet.
2. solis
Destilācijas kolbā ielej 5 ml filtrēta šķidruma, kas pēc noklusējuma satur 1 ml analizēto asiņu. Tur pievieno 1 ml reaģenta Nr. 2, kolbu karsē uz mazas liesmas, līdz parādās balti tvaiki.
3. solis
Kolbu ievieto tā, lai tās dibens tikai nedaudz pieskartos liesmām. Degšanas process tiek uzskatīts par pabeigtu, kad šķidrums kļūst zilgans vai bezkrāsains.
4. solis
Kolbu noliek malā, lai atdziest. Pietiekami no pusotras līdz divām minūtēm. Pretējā gadījumā veidojas nešķīstošas nogulsnes.
5. solis
Ielejiet ūdeni pa sienu, noskalojot ar to piltuvi. Krata līdz sajaukšanai, ja nepieciešams, kolbu sasilda.
6. solis
Salieciet ierīci, pievienojiet uztvērēju. Ievietojiet uztvērējā 10 ml 0,01 N. sērskābes šķīdums. Pievieno vienu vai divus pilienus metilrota. Pēc visu sastāvdaļu apvienošanas pievienojiet ūdens strūklas sūkni uztvērējam.
7. solis
Sāciet iet cauri preparātam gaisu, destilācijas daļā ielejiet 33% nātrija hidroksīdu, līdz šķidrums kļūst no bezkrāsaina līdz tumši zilam vai tumši brūnai. Tas norāda uz sārmainu reakciju.
8. solis
Pēc desmit minūtēm pārtrauc destilāciju. Aizveriet ūdens strūklas sūkņa krānu, atveriet uztvērēja kontaktdakšu, izskalojiet sērskābi no saldēšanas caurules gala. Nomainiet pret citu uztvērēju ar tādu pašu 0,01 N tilpumu. sērskābes šķīdumu, veic otru destilāciju.
9. solis
Pirmajam uztvērējam pievieno kaustisko soda, līdz 30 sekundes iegūst stabilu dzeltenu krāsu.
10. solis
Secinājums: 1 ml 0,01 N sērskābe vai nātrija hidroksīds atbilst 0,14 mg slāpekļa.
Starpība starp uztvērējā ievietoto sērskābes daudzumu un titrēšanas laikā paņemto nātrija hidroksīda daudzumu, kas iegūts ar 0,14 mg, ir vienāds ar atlikušā slāpekļa daudzumu testā 1 ml asiņu. Lai parādītu slāpekļa daudzumu miligramos procentos, rezultāts jāreizina ar 100.